PERANCANGAN PABRIK KIMIA

Rabu, 18 November 2009

Ferrosulfat Heptahydrat

BAB II
DISKRIPSI PROSES

2.1Spesifikasi Bahan Baku dan Produk
2.1.1Spesifikasi Bahan Baku
1.Pickling Liquor
- Fase : cair
- Warna : gelap
- Density : 10,16 lb/ft3
- Komposisi FeSO4 : 16 % berat
H2SO4 : 7 % berat
H2O : 76 % berat
- Impuritas terlarut : Fe2(SO4)3 0,5 % berat (maksimal)
MnSO4 0,5 % berat (maksimal)
(Reff: Gunawan Dian Jaya Steel dan Jaya Pari Steel Corp)
2.Scrap Iron
- Fase : padat
- Bentuk : spiral
- Warna : putih kehitam-hitaman
- Density : 7,86 gr/cm3
- Komposisi Fe : 96 % berat (minimal)
Si : 3 % berat (maksimal)

Mn : 2 % berat (maksimal)
Fe2O3 : 1 % berat (maksimal)
(Reff: Gunawan Dian Jaya Steel dan Jaya Pari Steel Corp)
2.1.2Spesifikasi Produk
1.FeSO4.7H2O
- Bentuk : kristal monoklinik biru hijau
- Fase : padat
- Kemurnian : 97 % berat (minimal)
- Density : 1,89
- Impuritas H2O : 1,5 % berat (maksimal)
H2SO4 : 0,9 % berat (maksimal)
Fe2(SO4)3 : 0,3 % berat (maksimal)
MnSO4 : 0,3 % berat (maksimal)
- Kelarutan dalam 100 bagian air : 26,5 gr/100 gr air (20 ºC)
2.Hidrogen (H2)
- Fase : gas
- Warna : tidak berwarna
- Titik didih : -252 ºC pada 1 atm
- Spesific gravity : 0,0708 pada -252 ºC




2.2Konsep Proses
2.2.1Dasar Reaksi
Reaksi pembuatan Ferrosulfat Heptahidrat dari pickling liquor dan besi adalah reaksi eksotermis yang irreversible.
Reaksi yang terjadi adalah :
Fe (s) + H2SO4 (l) FeSO4 (l) + H2 (g)
Reaksi yang terjadi antara Fe dan H2SO4 adalah eksotermis sehingga terjadi pelepasan panas. Untuk memenuhi panas sesuai dengan konversi yang diharapkan maka digunakan jaket pemanas dengan menambahkan steam pada suhu 120 ºC.
2.2.2Kondisi Operasi
Proses pembentukan Ferrosulfat Heptahidrat dari pickling liquor dan besi dilakukan dalam reaktor batch tangki berpengaduk yang beroperasi pada temperatur 82 ºC. Kondisi operasi dijaga pada temperatur 82 ºC, agar tidak terjadi oksidasi ferrosulfat menjadi ferrisulfat. Tekanan operasi sebesar 1,5 atm, karena pada tekanan ini sudah bisa menghasilkan produk. Dengan adanya kenaikan tekanan, tidak berpengaruh pada pembentukan produk. Perbandingan mol reaktan 1 : 1,0025 (Mc. Ketta Vol. 27). Kelebihan asam sulfat yang digunakan disebabkan karena reaksi berlangsung lambat serta reaksi terjadi antara fase padat dan cair. Oleh karena itu mempercepat homogenitas larutan, maka asam sulfat dibuat berlebih. Pada kondisi ini kemurnian produk yang dihasilkan sebesar 97 % berat.


2.2.3Tinjauan Thermodinamika
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :
Fe (s) + H2SO4 (l) FeSO4 (l) + H2 (g)
Data-data harga ΔHf untuk masing-masing komponen pada 25 ºC (298 K) adalah sebagai berikut :
ΔHf FeSO4 = -238,6 kkal/mol
ΔHf H2SO4 = -194,55 kkal/mol
ΔHf Fe = 0
ΔHf H2 = 0
(Reff: Perry’s Chemical Engineer’s Hand Book)
ΔHf 298 = ΔHf produk - ΔHf reaktan
= { (-238,6) + 0 } – { (-194,55) + 0 } kkal/mol
= -44,05 kkal/mol
= -44050 kal/mol
Harga ΔHf 298 bernilai negatif, maka reaksi pembentukan Ferrosulfat Heptahidrat dari pickling liquor dan besi adalah reaksi eksotermis. Hal ini dapat dijelaskan bahwa reaksi mengeluarkan panas selama reaksi berlangsung.
Harga konstanta kesetimbangan reaksi pembentukan Ferrosulfat Heptahidrat dari pickling liquor dan besi dapat dilihat dari persamaan sebagai berikut :
ΔG = -RT ln K
dimana ΔG = Energi bebas Gibbs pembentukan, kal/mol
R = Konstanta gas universal, 1,987 kal/mol K
K = Konstanta kesetimbangan reaksi
T = Temperatur reaksi, K
Diketahui ΔG untuk masing-masing komponen pada 298 K adalah sebagai berikut:
ΔGo FeSO4 = -196,82 kkal/mol
ΔGo H2SO4 = -194,97 kkal/mol
ΔGo Fe = 0
ΔGo H2 = 0
(Reff: Perry’s Chemical Engineer’s Hand Book)
ΔGo 298 = ΔGo produk - ΔGo reaktan
= { (-196,82) + 0 } – { (-194,97) + 0 } kkal/mol
= -31,85 kkal/mol
= -31850 kal/mol
Harga konstanta kesetimbangan (K) dapat diketahui dengan rumus :
K298 = exp
= exp
= 2,29 x 1023
(Reff: Faith Keyes, page 419)
Reaksi dijalankan pada temperatur 82 ºC.
Sehingga harga K pada 82 ºC (355 K) dapat dihitung dengan persamaan :



K355 = 3,43 x 1017
Harga K>>> maka reaksi pembentukan Ferrosulfat Heptahidrat bersifat irreversible.
2.2.4Tinjauan Kinetika
Ditinjau dari kinertika reaksinya, kecepatan reaksi pembentukan Ferrosulfat Heptahidrat dari pickling liquor dan besi semakin besar dengan kenaikan suhu. Hal ini dapat dijelaskan dengan menggunakan rumus Archenius.
k = Ae-Ea/RT
dimana k = konstanta kecepatan reaksi
A = faktor frekuensi tumbukan
Ea = energi aktivasi
R = konstanta gas
T = suhu
Dari persamaan diatas, harga A, Ea, R adalah tetap, sehingga harga k hanya dipengaruhi oleh suhu, dimana dengan kenaikan suhu maka kecepatan reaksi akan semakin besar. Dari studi literatur diperoleh harga kecepatan reaksi pembentukan Ferrosulfat adalah :
log k = 2,33 -
(Campbell, 1990)
Hal ini dapat dijelaskan bahwa dengan kenaikan suhu maka kecepatan reaksi akan meningkat.
2.3Diagram Alir Proses
(Terlampir)
2.3.1Langkah Proses
Secara garis besar proses pembuatan Ferrosulfat Heptahidrat dari bahan baku pickling liquor dan scrap iron dibagi menjadi 4 tahap :
1.Tahap Penyimpanan Bahan Baku
2.Tahap Reaksi di dalam Reaktor
3.Tahap Pemisahan dan Pemurnian Produk
4.Tahap Penyimpanan Produk
2.3.1.1Tahap Penyimpanan Bahan Baku
a.Menyiapkan umpan pickling liquor
Pickling liquor dengan komponen FeSO4 16%, H2SO4 7%, H2 76%, impuritas Fe2(SO4)3 0,5%, MnSO4 0,5% disimpan dalam keadaan cair dalam tangki penyimpanan (T-01) pada kondisi P = 1 atm dan T = 30 ºC. Pickling liquor tersebut dipompa dengan pompa sentrifugal (P-01) menuju reaktor (R-01) yang telah dilengkapi jaket pemanas, dimana steam pemanas masuk pada suhu 120 ºC untuk memenuhi suhu dalam reaktor.
b.Menyiapkan umpan scrap iron
Scrap iron berbentuk serbuk dengan kemurnian Fe 94% berat, impuritas Si 3%, Mn 2%, Fe2SO3 1% disimpan dalam gudang penyimpanan (GP-01) pada kondisi P = 1 atm dan T = 30 ºC. Scrap iron diangkut dengan belt conveyor (BC-01) dan bucket elevator (BE-01) menuju reaktor untuk proses netralisasi.
2.3.1.2Tahap Reaksi di dalam Reaktor
Tahap ini bertujuan untuk mereaksikan pickling liquor dan scrap iron menjadi ferrosulfat. Reaksi ini dilakukan dalam reaktor batch berpengaduk (R-01) yang beroperasi pada T = 82 ºC dan P = 1,5 atm. Umpan masuk dari puncak reaktor. Campuran umpan bereaksi didalam reaktor untuk membentuk produk ferrosulfat. Pembuatan ferrosulfat merupakan reaksi netralisasi. Konversi produk 99,7%. Reaksi pembentukan ferrosulfat adalah :
Fe (s) + H2SO4 (l) FeSO4 (l) + H2 (g)
Reaksi tersebut merupakan reaksi orde 2. Reaksi berlangsung pada fase cair-padat dan bersifat eksotermis, sehingga reaktor dilengkapi dengan jaket pemanas dengan steam masuk pada 120 ºC bertujuan untuk memenuhi panas yang diinginkan.
2.3.1.3Tahap Pemisahan dan Pemurnian Produk
Tahap pemisahan dan pemurnian produk dimaksudkan untuk :
a.Memisahkan produk keluar reaktor dari sisa reaktan dan hasil samping dengan menggunakan filter.
b.Memekatkan produk ferrosulfat dan membentuk ferrosulfat heptahidrat di kristaliser.
c.Memisahkan produk kristal dari mother liquor dengan menggunakan centrifuge dan mengeringkan produk kristal di dryer.
Produk dari reaktor dengan komponen FeSO4 25,79%, H2SO4 0,019%, H2O 73%, Fe2(SO4)3 0,48%, MnSO4 0,48%, Si 0,12%, Mn 0,81%, dan Fe2SO3 0,41% dipompa dengan menggunakan pompa sentrifugal (P-02) menuju sand filter (FS-01) yang beroperasi pada T = 82 ºC, P = 1,5 atm dan H2 0,13% dipurging. Produk keluar sand filter terdiri dari FeSO4 25,79%, H2SO4 0,019%, H2O 73%, impuritas Fe2(SO4)3 0,48%, MnSO4 0,48% dipompa dengan pompa sentrifugal (P-03) ke tangki penampung, sedangkan cake yang terdiri dari Si 0,12%, Mn 0,81%, dan Fe2SO3 0,41% di blow down. Larutan recycle dengan komponen FeSO4 13,78% dan H2O 86,22% dan filtrat dari sand filter keluar dari tangki penampung pada suhu 61 ºC dipekatkan dalam single effect evaporator (EV-01) hingga konsentrasi 85%. Kondisi operasi di evaporator pada T = 70 ºC dan P = 0,8 atm. Sebagai media untuk menguapkan sebagian kandungan air dalam evaporator digunakan steam pada suhu 120 ºC. Larutan dari evaporator dengan komponen FeSO4 21,90%, H2SO4 0,007%, H2O 77,63%, Fe2(SO4)3 0,23%, MnSO4 0,23% dialirkan dengan pompa sentrifugal (P-05) ke Agitated Cooling Crystalizer (CR-01) dengan system pendingin dengan menggunakan air sebagai media pendingin masuk pada T = 30 ºC dan keluar pada T = 40 ºC. Kondisi operasi di kristaliser pada T = 30 ºC dan P = 1 atm. Proses kristalisasi larutan jenuh berlangsung selama 2 jam. Produk kristalisasi mempunyai komponen FeSO4.7H2O 22,53%, FeSO4 9,72%, H2SO4 0,009%, H2O 67,53%, Fe2(SO4)3 0,22%, dan MnSO4 0,22%. Kristal ferrosulfat heptahidrat dipisahkan dari mother liquor di centrifuge (CF-01) pada suhu 30 ºC dan tekanan 1 atm, dan kristal dialirkan dengan screw conveyor (SC-01) untuk dikeringkan dalam rotary dryer (RD-01) pada suhu 35 ºC dan tekanan 1 atm. Mother liquor direcycle untuk dipekatkan lagi dalam evaporator bersama produk dari reaktor. Kristal ferrosulfat heptahidrat dikeringkan dengan menguapkan air sehingga sisa air dalam kristal 0,97%. Sebagai media pemanas digunakan udara panas pada suhu 65 ºC dan tekanan 1,5 atm. Produk keluar dari dryer dengan komponen FeSO4.7H2O 97%, H2SO4 0,05%, H2O 0,97%, Fe2(SO4)3 0,99%, dan MnSO4 0,99%.
2.3.1.4Tahap Penyimpanan Produk
Produk ferrosulfat heptahidrat diangkut dengan menggunakan belt conveyor (BC-02) dan bucket elevator (BE-02) masuk kedalam bin produk (BP-01) untuk dikemas lebih lanjut. Pengemasan produk ferrosulfat heptahidrat berbentuk kristal dikemas dalam kantong kedap udara. Hal ini dilakukan karena ferrosulfat heptahidrat bersifat higroskopis yang dapat menyerap air dalam udara. Selanjutnya disimpan dalam gudang penyimpanan (GP-02) pada temperatur 30 ºC dan tekanan 1 atm.